GB_T 13748.2-1992
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ID： |
6806C03CED244C8AA63DBE47DB524075 |
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文件大小(MB)： |
0.16 |
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页数： |
7 |
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文件格式： |
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日期： |
2013-6-9 |
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UDC,H 12,546-46-062,中华人民共和国国家标准,Gs/T 13748.1一13748.10-92,镁及镁合金化学分析方法,Methods for chemical analysis,of magnesium and magnesium alloys,1992一11一05发布1993一06一01实施,国家技术监督局发布,中华人民共和国国家标准,镁及镁合金化学分析方法,高碘酸盐分光光度法测定锰f GB/T 13748.2一92,Ma gn es iu m andI tsa lloys-,Determination of manganese content-,Periodate spectrophotometric method,第 一 篇 方 法 一,本标 准 等 效采用国际标准ISO 2353-1972《镁和镁合金— 含错、稀土、社和银的镁合金中锰量的,测定— 高碘酸盐分光光度法》,1 主题内容与适用范围,本 标 准 规定了镁合金(含错、稀土)中锰含量的测定方法,本 标 准 适用于镁合金(含错、稀土)中锰含量的测定。测定范围",0.1%-2.7%.,2 引用标准,GB 1 .4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定,GB 1 4 67 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定,GB 7 72 9 冶金产品化学分析分光光度法通则,3 方法原理,试 料 以 硫酸溶解，在氟翻酸及硝酸存在下，用高碘酸钾将锰(I)氧化到锰(姐)。于分光光度计波长,545 nm处测量其吸光度,4 试剂,4.1 高碘酸钾,4.2 硝酸(pl. 40 g/mL):此酸应不含氮的氧化物。将硝酸煮沸3^-5 min或通入二氧化碳气流以除去,氮的氧化物,4.3 硫酸(1+3).,4.4 氟硼酸溶液(1+99):取10 mL氟翻酸(40%)用水稀释荃1 000 mL.,4.5 去还原剂的水:将分析用水加热煮沸，每升用10 ml,硫酸(4.3)酸化，加少许高碘酸钾(4.1)，继续,煮沸约10 min.,4.6 亚硝酸钠溶液(20创L):用时现配,采 用 说 明:,1) 原 国 际标准侧定范围为0.002%^-0.2%.,国家技术监誉局1992一11一25批准1993一06一01实施,GB/T 1374 B.2一92,4了.锰标准贮存溶液:按下述方法之一制备,4.7.1 称取2. 877 g高锰酸钾置于400 mL高型烧杯中，用约200 mL水溶解，加入40 mL硫酸(4.3),适量亚硫酸钠或过氧化氢(p1. 10 g/mL)还原高锰酸，煮沸除去过量的二氧化硫或过氧化氢，冷却。移入,1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg锰,4.7.2 取适量电解锰置于盛有60^-80 mL硫酸(4.3)和约100 mL水的烧杯中，摇动数分钟，弃去酸溶,液，以水洗涤数次，再用丙酮倾洗1-2次。在100 `C恒温箱中烘干约2 min.置于干燥器中冷却。然后称,取1.00 00 g 电解锰于400m L高型烧杯中，加40m L硫酸(4.3) 溶解。加约80m L水煮沸数分钟，冷,却。移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含1 mg锰,4.B 锰标准溶液:移取10. 0 mL锰标准贮存溶液(4.7)于100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此,溶液1 mL含100 Fag锰,5 仪器,分光光度计,6 分析步骤,6.， 试料,按 表 1 称取试样,表1,锰含量，% 试料.9 硫酸(4.3).mL,0.05^ 0.5 0.200 0 15,>0. 5-2.7 0.500 0 10,62 空白试验,于铂 皿 中 加入20m L硝酸(4.2),蒸发至干，以少量温水溶解残渣，移入250m L高型烧杯中，用水,稀释至约40 mL，加人15 mL硫酸(4.3),5 mL氟硼酸(4.4)，以水稀释至约60 mL，以下随同试料按,6.3.2和6.3.3条进行,6.3 测定,6.3.1 将试料(6.1)置于250 ml-高型烧杯中，盖上表皿。按表I慢慢加入硫酸(4.3)，待试样溶解完全,后，加入20 mL硝酸(4.2),5 mL氟硼酸(4.4)，以水稀释至约60 mL a,当锰 含 量 大于0.5%时，将溶解完全后的试液移入100m L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。分取,10.0 m L试液于原烧杯中，加人15m L硫酸(4.3 ),20m L硝酸(4.2 ),5m L氟硼酸(4.4 )，以水稀释至,约60 mL,6.3.2 将试液(6.3.1)煮沸1^-2 min，稍冷，加入。.5g高碘酸钾(4.1)，继续煮沸3 min，在近沸下保温,10 min，冷却。移人100 mL容量瓶中，用去还原剂的水(4-5)稀释至刻度，混匀,6.3-3 移取部分显色溶液(6.3-2)于工cm吸收皿中，向剩余的显色液中边摇动边滴加亚硝酸钠溶液,(4.6)至紫色刚好褪去，移取其溶液于另一吸收皿中为参比。于分光光度计波长545 nm处测量其吸光,度,6-3-4 减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锰量,6.4 工作曲线的绘制,6.4.1 移取。,l.0 0,3.00,6.00,9.00,12.0,15.0m l.锰标准溶液(4-8)，分别置于一组250m L高型烧,杯中，茄入15m L硫酸(4.3) ,20m L硝酸(4.2) ,5m L氟硼酸(4.4)，以下按6.3. 2 和6.:_ 3 条进行,GB/T 13748.2一92,6.4.2 减去试剂空白的吸光度，以锰量为横坐标，……
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